Micro-determination of zirconium-hafnium ratios in zircons by proton induced X-ray emission

Zusammenfassung

In Stärke eingebettete Submilligramm-Proben werden auf einem 50 μg/cm²-Polystyrolträger 10–20 min lang mit 3,7 MeV-Protonen (5 nA) bestrahlt und die Röntgenemission der Hf-L_β- und Zr-K_α-Linien mit Hilfe eines Si(Li)-Detektors gemessen. Die Standardabweichung des Verfahrens liegt im Bereich von 3–6%. Es gibt nur wenige Störungen. Um Fehler durch Absorptionseffekte auszuschalten, soll die Schichtdicke des Zirkons mehr als 40 μm betragen oder es müssen reproduzierbar dünne Proben verwendet werden. Durch Messung des Hf-L_β/Hf-L_α-Verhältnisses an Probe und Standard kann die Abwesenheit von Absorptionsfehlern kontrolliert werden. Die Empfindlichkeit ist so günstig, daß die Probenmenge so klein gewählt werden kann, wie es die praktische Handhabung erlaubt.

Summary

The zirconium/hafnium ratios of zircons are determined using proton induced X-ray emission. Submilligram samples, imbedded in a starch layer and deposited on a 50 μg/cm² polystyrene carrier, are irradiated for 10–20 min with a 5 nA beam of 3.7 MeV protons, while the Hf-L_β and Zr-K_α X-rays are counted with a Si(Li) detector.

The standard deviation per analysis is in the 3–6 % range. Only few interferences are possible. To eliminate errors due to absorption effects the zircon layer thickness should be above 40 μm or reproducibly thin samples should be employed. Measuring the Hf-L_β/Hf-L_α ratio for samples and standards might provide a practical check for the absence of absorption errors. The sensitivity is so favourable that, in practice, the minimal sample size is only limited by the minimal amount that can be handled properly.